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這項(xiàng)評(píng)估的核心是判斷樣品制備有沒有導(dǎo)致測定結(jié)果偏離真實(shí)值或者超出方法允許的誤差范圍，通常需要聚焦準(zhǔn)確性與精密度這兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)，

前者指的是制備后樣品測定值和標(biāo)準(zhǔn)值的吻合程度，主要反映系統(tǒng)誤差，比如樣品損失或者污染引起的偏差；后者指的是對(duì)于同一份原始樣品，

在經(jīng)過多次平行制備后，測定結(jié)果能具有一致性，主要反映隨機(jī)誤差，比如取樣不均或者研磨粒度波動(dòng)引起的重復(fù)性差。

樣品制備包括取樣、破碎、研磨、縮分、干燥以及儲(chǔ)存等環(huán)節(jié)，而每個(gè)環(huán)節(jié)的操作一旦有偏差都可能對(duì)測定結(jié)果造成影響，需要通過控制變量

法設(shè)計(jì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)，來單獨(dú)評(píng)估某個(gè)環(huán)節(jié)的具體影響，防止多因素干擾。具體內(nèi)容如下所示：

一、取樣環(huán)節(jié)的評(píng)估

取樣作為樣品制備第一步，如果取樣不具有代表性，即便后續(xù)制備再精準(zhǔn)也會(huì)引起測定結(jié)果的偏差。該環(huán)節(jié)的評(píng)估方法通常是從同一批原始物料

的不同位位置選取多份平行初始樣，然后對(duì)所有的初始養(yǎng)進(jìn)行相同的后續(xù)制備，比如破碎、研磨或者縮分等，最后再用儀器測定灰分值。操作人

員通過計(jì)算多份樣品測定結(jié)果的相對(duì)偏差（RD）與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），如果RSD≤方法允許范圍，即代表取樣的代表性良好，不會(huì)對(duì)測定結(jié)

果產(chǎn)生大的影響；如果RSD＞允許范圍，則代表需要優(yōu)化取樣方案，一般會(huì)采用增加取樣點(diǎn)數(shù)的四分法或者九點(diǎn)取樣法。

二、破碎或者研磨粒度的評(píng)估

灰分儀的測定原理基于射線和樣品中元素的相互作用，如果樣品粒度不均就容易導(dǎo)致射線穿透或者散射不均勻，樣品在測定杯中的填充密度出現(xiàn)

波動(dòng)，最終會(huì)對(duì)計(jì)數(shù)的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。該環(huán)節(jié)的評(píng)估方法是取同一份均勻的初始樣品，然后通過不同目數(shù)的篩網(wǎng)來控制研磨粒度，一般可以制

備4到5組不同粒度的樣品，而每組樣品需平行測定3次灰分，最后記錄結(jié)果。操作人員在分析粒度和灰分測定值的關(guān)系時(shí)，如果不同粒度組的測定

值接近且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小，就說明該粒度范圍對(duì)測定結(jié)果沒有大的影響；如果粒度增大時(shí)，灰分測定值有明顯偏低的情況，則需要確定最佳的研磨

粒度，一般灰分儀會(huì)要求樣品過100至120目篩，要求粒度均勻無團(tuán)聚。

三、縮分環(huán)節(jié)的評(píng)估

縮分的主要目的是減少樣品質(zhì)量的同時(shí)，保持成分和原始樣品一致。如果縮分方法不當(dāng)，比如手工縮分沒有混勻或者二分器縮分時(shí)出現(xiàn)光滑顆粒偏

析，就容易導(dǎo)致灰分成分出現(xiàn)流失或者富集的問題。該環(huán)節(jié)的評(píng)估方法是取一份足量的均勻樣品，比如100g，然后采用兩種方式進(jìn)行處理，其中對(duì)

照組不縮分，直接取部分樣品測定灰分值；實(shí)驗(yàn)組則采用待評(píng)估的縮分方法進(jìn)行多次縮分，比如縮分到10g、5g，再取縮分后的樣品測定灰分值。

操作人員記錄下兩組的測定結(jié)果進(jìn)行比較，如果差值≤0.5%，代表縮分對(duì)測定結(jié)果沒有顯著影響；如果差值過大，則需要優(yōu)化縮分工具或者增加縮

分次數(shù)。

四、干燥環(huán)節(jié)的評(píng)估

樣品中的水分除了會(huì)影響到樣品實(shí)際干基灰分的計(jì)算，還會(huì)影響到其物理狀態(tài)。簡單來說，灰分儀一般測定空氣干燥基灰分時(shí)需要扣除水分，如果

水分沒有除盡，就容易導(dǎo)致濕基灰分偏低，在換算成干基時(shí)誤差就容易增大；而潮濕的樣品容易團(tuán)聚，這對(duì)填充的均勻性也有一定影響。該環(huán)節(jié)的

評(píng)估方法是取同一份樣品，然后分成兩組，其中對(duì)照組需要按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行干燥處理，再測定灰分值；實(shí)驗(yàn)組則需要分別在不同的干燥條件下進(jìn)

行處理，比如未干燥、干燥不徹底以及過度干燥等，然后測定灰分值。操作人員通過計(jì)算兩組干基灰分的偏差，如果實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組的偏差＞0.3%，

就代表水分對(duì)測定結(jié)果的影響較大，需要嚴(yán)格控制干燥條件，比如烘干至恒重，待冷卻后立即測定，防止吸潮；過度干燥如果導(dǎo)致灰分測定結(jié)果偏高，

則需要排查是否存在有機(jī)質(zhì)熱解，一般情況下，105至110℃不會(huì)出現(xiàn)分解，如果樣品含有易分解的成分，需要視實(shí)際情況降低干燥溫度。

五、污染或者損失環(huán)節(jié)的評(píng)估

在樣品制備過程中可能出現(xiàn)外源性污染或者樣品損失的情況，比如研磨設(shè)備殘留前一樣品的灰分或者容器生銹引入鐵元素，以及樣品破碎時(shí)的細(xì)粉飛

揚(yáng)或者轉(zhuǎn)移時(shí)的殘留，這些都會(huì)導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。評(píng)估污染的方法一般是用空白樣品模擬制備過程，再用儀器測定其假陽性灰分，如果空白測

定值＞0.1%，代表容器或者設(shè)備存在污染，需要徹底清潔。

評(píng)估損失的方法主要是稱取制備前樣品質(zhì)量（m1）與制備后待測樣品質(zhì)量（m2），然后計(jì)算樣品回收率，公式為m2/m1×100%。如果回收率＜98%，

代表存在樣品損失的情況，需要優(yōu)化操作，比如在密閉研磨機(jī)中處理或者轉(zhuǎn)移時(shí)用毛刷清掃容器。

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