泰州市姜堰分析儀器廠
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酸值試驗的注意事項
一、用酸堿滴定法測定酸度及酸值的影響因素
1、所用乙醇純度要符合要求，必要時應(yīng)做提純處理，以除去酸、醛和其他干擾物。
2、測定中，要按方法規(guī)定正確選擇指示液。
3、防止二氧化碳的影響。因在室溫下二氧化碳極易溶于乙醇中，抽提溶劑必須煮沸趕走二氧化碳，趁熱進(jìn)行滴定，并且要盡量縮短滴定時間，以減小二氧化碳對測定結(jié)果的影響。
4、由于石油產(chǎn)品的酸度和酸值一般都很小，需用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液量很少，為了提高準(zhǔn)確度，應(yīng)使用微量滴定管，氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.05mol/L,
5、加人的指示液量不能過多。因為測定酸度和酸值的指示液都是弱酸性有機(jī)化合物，本身會消耗堿，并使變色較慢而不易判斷終點(diǎn)。如加入量太多，往往會造成較大的誤差。
6、準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)是酸度和酸值測定的難點(diǎn)和關(guān)鍵。滴定接近終點(diǎn)時，應(yīng)逐滴加人堿液，或改為半滴滴加，以減少滴定誤差。在觀察滴定終點(diǎn)時要注意以下兩個特征:其一，顏色有明顯變化。其二，透明度發(fā)生變化，在到達(dá)終點(diǎn)時溶液比較透明，未到達(dá)終點(diǎn)時溶液比較渾濁。如遇滴定終點(diǎn)呈現(xiàn)不出試驗方法上規(guī)定的顏色時，允許以抽提劑的顏色開始明顯地改變作為滴定終點(diǎn)。
7、正確搖動錐形瓶。在滴定中，既要使氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能完全與乙醇層中的酸作用，又不要使試樣翻起而影響對終點(diǎn)顏色的觀察。
8、石油產(chǎn)品顏色很深時，不適宜用指示劑法側(cè)定酸度或酸值，應(yīng)改用電位滴定或其他方法確定終點(diǎn)，如GB/T 7304-1987《石油產(chǎn)品和潤滑劑中和值測定法（電位滴定法）》等。
二、采用電位滴定法時的影響因素和注意事項
1、所用試劑的純度、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液及緩沖液制備應(yīng)符合要求，以提高試驗的準(zhǔn)確度。
2、玻璃電極和甘汞電極（或銀-氯化銀電極）要按規(guī)定進(jìn)行清洗，新的、久用的和新裝的電極都應(yīng)測定電極電勢（電動勢）。
3、對使用過的石油產(chǎn)品試樣需按規(guī)定進(jìn)行處理，以除去大顆粒污染物，使試樣具有代表性。
4、所有使用過的油品試樣的滴定終點(diǎn)都要分別以非水酸性或堿性緩沖溶液滴定點(diǎn)。
5、我們將嚴(yán)格按照儀器操作程序進(jìn)行確定。使用時要注意對玻璃電極球表面的保護(hù)，異丙醇的飽和甘汞電極與氯化鉀電解液應(yīng)及時添加。
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